【摘要】本實用新型涉及一種自攻式微螺紋種植體,種植體的頂部為一上大下小的圓臺,所述圓臺頂部向內開設有一錐孔,在所述錐孔中部設置一內八方孔,所述錐孔底部沿軸向延伸一螺孔,所述種植體表面涂有羥基磷灰石涂層,其特征在于:所述種植體的頸部設置有細牙
【摘要】 本發明涉及一種紅曲發酵產品中桔霉素含量的檢測方法。它包括以下步驟:(一)樣品色價測定步驟;(二)試樣前處理步驟,包括:(1)樣品中桔霉素的提取步驟:試樣稱取;加入甲醇提取液;混勻超聲提取,離心提取;室溫下減壓濃縮(2)粗分離所需吸附層析柱的制備步驟:包括以甲醇洗滌后的中性吸附樹脂裝柱;(3)樣品中桔霉素的粗分離步驟;(三)液相色譜條件的確定步驟;(四)色譜分析步驟;(五)標準溶液的配制與標準曲線的制備步驟;(六)結果計算步驟。本發明具有提取溶劑簡單、毒性小、桔霉素的穩定性高、樣品中的桔霉素提取充分、液相色譜分析的靈敏性高、測定時間短等特點。 【專利類型】發明授權 【申請人】北京聯合大學應用文理學院保健食品功能檢測中心 【申請人類型】機關團體 【申請人地址】100083北京市海淀區北土城西路197號北京聯合大學應用文理學院保健食品功能檢測中心 【申請人地區】中國 【申請人城市】北京市 【申請人區縣】海淀區 【申請號】CN200610000038.4 【申請日】2006-01-05 【申請年份】2006 【公開公告號】CN100346162C 【公開公告日】2007-10-31 【公開公告年份】2007 【授權公告號】CN100346162C 【授權公告日】2007-10-31 【授權公告年份】2007.0 【IPC分類號】G01N30/06; B01D15/00 【發明人】文鏡; 常平 【主權項內容】1、一種紅曲發酵產品中桔霉素含量的檢測方法,它包括以下步驟: (一)、樣品色價測定步驟; (二)、試樣前處理步驟,包括: (1)、樣品中桔霉素的提取步驟:將試樣充分混合均勻,按色價50相當于1g樣品量再乘以5,準確稱取0.1~5.0g,放于50ml容量瓶中;按與稱樣量w/v的比例為1∶10加入95%甲醇提取液,混合均勻,超聲提取40min,靜置澄清,上清液移至圓底燒瓶中,往沉淀中按v/v為1∶8加入95%甲醇,超聲提取20min,靜置澄清后將上清液合并至圓底燒瓶中;沉淀同前法加入95%甲醇,再超聲提取20min,轉入離心管中,3500rp/min離心10分鐘,將上清液倒入圓底燒瓶中與前兩次提取液合并;將圓底燒瓶中所合并的提取液在室溫下減壓濃縮,將全部濃縮液取至5ml刻度試管中,讀取體積備用; (2)、粗分離所需吸附層析柱的制備步驟: 取適量中性吸附樹脂以甲醇洗滌3次,再用蒸餾水洗滌3次,裝入1×20cm的柱子,柱床高度為10-15cm;用兩個柱床體積的蒸餾水清洗平衡后備用; (3)、樣品中桔霉素的粗分離步驟: 取1/5-1/2的樣品濃縮液上柱,以70%甲醇洗脫,收集前20ml-25ml洗脫液,混合均勻后以0.45μm孔徑微孔濾膜過濾,濾液待進樣; (三)、液相色譜條件的確定步驟,液相色譜條件為 色譜柱:C18柱??4.6×250mm???5μm 柱溫:28℃ 熒光檢測器:λex=331nm,λem=500nm 流動相:乙腈∶水=50∶50 流速:1.0ml/min 進樣量:20μl; (四)、色譜分析步驟,包括: 將處理好的試樣提取液20μl進樣,經熒光檢測器檢測得到色譜圖后,外標法以標準桔霉素保留時間定性,將試樣提取液中色譜峰面積與標準樣品色譜峰面積比較定量; (五)、標準溶液的配制與標準曲線的制備步驟,包括:配制濃度為0.0002、0.001、0.004、0.04、0.1μg/ml桔霉素標準溶液,在下述色譜條件下進樣測定,以峰面積對濃度作標準曲線: 色譜柱:C18柱??4.6×250mm???5μm 柱溫:28℃ 熒光檢測器:λex=331nm,λem=500nm 流動相:乙腈∶水=50∶50 流速:1.0ml/min 進樣量:20μl; (六)結果計算步驟,所用公式為: 式中:X為試樣中桔霉素含量,μg/Kg h1為試樣中桔霉素色譜峰面積 c為標準桔霉素溶液濃度,μg/ml 20為洗脫體積,單位為ml 5-1/5為取樣倍數 1000為單位折算倍數,單位為g/Kg h2為標準桔霉素色譜峰面積 m為試樣稱取量,單位為g。。數據由整理 【當前權利人】北京聯合大學應用文理學院保健食品功能檢測中心 【當前專利權人地址】北京市海淀區北土城西路197號北京聯合大學應用文理學院保健食品功能檢測中心 【統一社會信用代碼】121101088020693090 【引證次數】2.0 【他引次數】2.0 【家族引證次數】2.0 【家族被引證次數】21
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