【摘要】高長徑比氧化鈦納米管陣列薄膜的制備方法屬于一維金屬氧化物陣列材料領域。氧化鈦很難溶于一般酸性溶液中,因此很難制備出氧化鈦多孔有序膜,制備氧化鈦納米管陣列薄膜的難度更大。本發(fā)明首先對金屬鈦基體進行常規(guī)前期預處理;進行陽極氧化處理,所采
【摘要】 一種尿素醇解法生產碳酸二甲酯工藝,尿素溶液 和甲醇按摩爾比為8-12∶1逆流進入反應精餾塔反應段,進 行接觸反應,在催化劑作用下生成粗碳酸二甲酯溶液,粗碳酸 二甲酯溶液經常壓蒸餾、加壓蒸餾后再經一次常壓蒸餾,經精 餾處理后精制得產品99.5%碳酸二甲酯;在反應過程中,有副 產物氨氣生成,經脫鹽水吸收后成為17%的氨水,作為合成尿 素的原料。效果:采用熱耦合工藝,加壓塔頂采出的氣相作為 常壓提濃塔的塔釜的熱源,降低了裝置的蒸汽和循環(huán)水的消 耗,節(jié)省能量;共沸物的分離不加共沸劑。采用反應精餾塔使 尿素和甲醇合成碳酸二甲酯,轉化率高,生產過程安全易控、 操作方便,是生產流程更為簡捷,無三廢排放。 【專利類型】發(fā)明申請 【申請人】中國石油天然氣股份有限公司 【申請人類型】企業(yè) 【申請人地址】100011北京市東城區(qū)安德路16號洲際大廈 【申請人地區(qū)】中國 【申請人城市】北京市 【申請人區(qū)縣】東城區(qū) 【申請?zhí)枴緾N200610089277.1 【申請日】2006-08-15 【申請年份】2006 【公開公告號】CN1903828A 【公開公告日】2007-01-31 【公開公告年份】2007 【IPC分類號】C07C69/96; C07C68/00; C07C69/00 【發(fā)明人】孫予罕; 魏偉; 董滿祥; 吳炎增; 雍瑞生; 李成貴; 蒙軍; 漆愛平; 楊吉紅; 曾哲安 【主權項內容】1、一種尿素醇解法生產碳酸二甲酯工藝,其特征在于:包括如下步 驟: A、反應工藝: 固體催化劑加入精餾塔的絕熱固定床,將甲醇蒸汽和尿素溶液按摩 爾比為8-12∶1分別進入精餾塔反應段的下部和上部,尿素溶液從 精餾塔反應段的上部進入,甲醇蒸汽從精餾塔反應段的下部進入,逆流 接觸反應,控制反應溫度180-190℃,反應壓力為1.1-1.3MPa,尿素 溶液的液體進料空速0.07~0.1h-1。精餾塔上部精餾段溫度為75- 150℃,回流比為1-20∶1,尿素溶液和甲醇蒸汽在精餾塔反應段中逆 流方式接觸反應,生成的碳酸二甲酯與甲醇的共沸物從反應精餾塔上部 側線采出。精餾塔塔釜生成的中間產物循環(huán)回反應段繼續(xù)與甲醇蒸汽進 行反應,精餾塔塔頂分離出生成的氨氣和少量的甲醇蒸汽。 B、分離工藝: 從精餾塔上部側線采出含甲醇、碳酸二甲酯的共沸物進入到常壓提 濃塔中部;常壓提濃塔控制溫度在60-65℃,壓力為常壓,回流比為4-5∶ 1的條件下,常壓提濃塔塔頂采出碳酸二甲酯的共沸物,常壓提濃塔塔釜 采出甲醇返回甲醇進料罐循環(huán)使用;從常壓提濃塔塔頂?shù)玫教妓岫柞?共沸物進入到加壓精餾塔中部,控制加壓塔塔頂溫度在140-147℃、壓 力為1.2-1.6MPa,回流比為6-8∶1的條件下,進行加壓精餾,加壓精 餾塔塔頂采出的含碳酸二甲酯約7-10%的溶液返回常壓提濃塔繼續(xù)提 濃,加壓精餾塔塔釜采出碳酸二甲酯溶液,進入到常壓精餾塔中部,控 制塔頂溫度在60-64℃、壓力為常壓,回流比為2-4∶1的條件下,進 行共沸精餾,塔頂采出的甲醇與碳酸二甲酯的共沸物一部分作回流,返 回與常壓提濃塔進料混合,常壓精餾塔塔底得到碳酸二甲酯產品。 【當前權利人】中國石油天然氣股份有限公司 【當前專利權人地址】北京市東城區(qū)安德路16號洲際大廈 【專利權人類型】股份有限公司分公司 【統(tǒng)一社會信用代碼】91150781MA0QYPWC6T 【引證次數(shù)】1.0 【被引證次數(shù)】17 【他引次數(shù)】1.0 【被他引次數(shù)】17.0 【家族引證次數(shù)】1.0 【家族被引證次數(shù)】17
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