【摘要】一種玉米穴播機,屬于農(nóng)機具技術(shù)領(lǐng)域,其特征是:在升降架上固定有輪軸,輪軸外固定有行走輪,行走輪外緣均勻固定有數(shù)個錐筒形掘土鏟,在掘土鏟下種出口處鉸接固定有下種出口擋板和拉桿,并在鉸接處設(shè)有復(fù)位彈簧,在掘土鏟進(jìn)種口上方設(shè)有可轉(zhuǎn)動的下種
【摘要】 本發(fā)明涉及毛細(xì)管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測美托洛爾和阿替洛爾的方法,屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域。采用毛細(xì)管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測聯(lián)用裝置,對美托洛爾和阿替洛爾的標(biāo)準(zhǔn)品溶液及其加標(biāo)的尿樣進(jìn)行了直接進(jìn)樣分析。該方法的靈敏度高,操作簡單。對美托洛爾和阿替洛爾標(biāo)準(zhǔn)品溶液檢測的線性范圍分別為5×10-8-1.0×10-5mol/L和7.5×10-8-1.0×10-6mol/L,檢測下限分別為5.0×10-9mol/L和7.5×10-8mol/L。鑒于β-阻斷劑類藥物結(jié)構(gòu)的相似性,該方法可適用于更多β-阻斷劑類藥物的分析檢測,在β-阻斷劑類藥物的臨床監(jiān)測和控制方面有重大意義。 : 【專利類型】發(fā)明申請 【申請人】中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所 【申請人類型】科研單位 【申請人地址】130022吉林省長春市人民大街5625號 【申請人地區(qū)】中國 【申請人城市】長春市 【申請人區(qū)縣】南關(guān)區(qū) 【申請?zhí)枴緾N200610173390.8 【申請日】2006-12-29 【申請年份】2006 【公開公告號】CN1995983A 【公開公告日】2007-07-11 【公開公告年份】2007 【授權(quán)公告號】CN100465622C 【授權(quán)公告日】2009-03-04 【授權(quán)公告年份】2009.0 【IPC分類號】G01N21/76; G01N27/447; G01N27/48 【發(fā)明人】由天艷; 黃建設(shè) 【主權(quán)項內(nèi)容】1.毛細(xì)管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測美托洛爾和阿替洛爾的方法,其檢測步 驟和條件如下: 所用儀器裝置為:內(nèi)徑25μm未涂層融硅毛細(xì)管;直徑500μm?Pt盤工 作電極,Ag/AgCl參比電極(飽和KCl溶液),Pt絲輔助電極;MPI-A型 毛細(xì)管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測儀; 所用試劑為:Ru(bpy)3Cl2·6H2O,NaH2PO4,Na2HPO4,H3PO4,NaOH, 美托洛爾和阿替洛爾標(biāo)準(zhǔn)品;所用試劑均為分析純;所有溶液均用二次水 配制,配制好的溶液在使用之前均經(jīng)0.22μm濾膜過濾; 1)、對毛細(xì)管及工作電極做以下處理: (1)、毛細(xì)管在第一次使用前,用0.1mol/L?NaOH溶液沖洗過夜;在 操作過程中,每天用0.1mol/L?NaOH溶液沖洗過夜,再分別用二次水和緩 沖液沖洗毛細(xì)管柱2-10min,最后在分離條件下平衡2-10min; (2)、直徑500μm?Pt盤工作電極在操作前在1.0mol/L?H2SO4溶液中, 在-0.2-1.5V(vs.Ag/AgCl)電位范圍內(nèi)循環(huán)掃,直到得到Pt電極的特征循 環(huán)伏安曲線,操作過程中將工作電極在檢測池緩沖溶液中循環(huán)掃描10-20 周,掃描電位范圍為0-1.35V,以清除電極表面污染物,活化工作電極; 2)、緩沖溶液的配制 (1)、pH<5.0的緩沖溶液的配制方法是: 先配制濃度為10-50mmol/L的NaH2PO4溶液和濃度為1.0mol/L的 H3PO4溶液,然后用1.0mol/L的H3PO4溶液調(diào)節(jié)至pH<5.0; (2)、5.0≤pH≤9.0的緩沖溶液的配制方法是: 先分別配制濃度為10-100mmol/L的NaH2PO4和Na2HPO4溶液,將同 濃度的二者混合,即可得到5.0≤pH≤9.0的緩沖溶液; (3)、pH>9.0的緩沖溶液的配制方法是: 先配制濃度為10-100mmol/L的Na2HPO4和濃度為1.0mol/L的NaOH 溶液,然后用1.0mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH>9.0; 3)、美托洛爾和阿替洛爾標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制及其靜態(tài)實驗 美托洛爾和阿替洛爾儲備液的濃度均為為1.0mmol/L,儲備液在4℃ 冰箱中避光保存; 美托洛爾和阿替洛爾標(biāo)準(zhǔn)品溶液的靜態(tài)實驗: 以100mmol/L,pH?7.5的NaH2PO4-Na2HPO4緩沖溶液作為背景電解 質(zhì),掃描電位范圍為0-1.35V,記錄穩(wěn)定時的循環(huán)伏安(CV)曲線和電化 學(xué)發(fā)光(ECL)曲線;然后在含0.4mmol/L美托洛爾和阿替洛爾的背景電 解質(zhì)中循環(huán)掃描,掃描區(qū)間同樣為0-1.35V,記錄穩(wěn)定時的CV曲線和ECL 曲線;將美托洛爾和阿替洛爾的CV曲線和ECL曲線與背景電解質(zhì)的對比, 以確定美托洛爾和阿替洛爾是否具有增強Ru(bpy)3 2+電化學(xué)發(fā)光活性; 4)、CE-ECL檢測美托洛爾和阿替洛爾標(biāo)準(zhǔn)品溶液的檢測條件,并在此 條件下進(jìn)行線性范圍和檢測限的考察 選擇恒電位操作方式,在1.0-1.3V之間變化檢測電位;2-10s,10- 15kV之間變化進(jìn)樣時間及進(jìn)樣高壓;10-20kV之間變化分離高壓;10.0- 50.0mmol/L之間變化NaH2PO4-Na2HPO4電泳緩沖溶液濃度,5.0-10.0之 間變化NaH2PO4-Na2HPO4電泳緩沖溶液pH值;??檢測池中NaH2PO4- Na2HPO4電泳緩沖溶液固定為100mmol/L,pH值在5.0-10.0之間變化; 檢測池中Ru(bpy)3 2+的濃度在1.0-10.0mmol/L范圍內(nèi)變化;光電倍增管高 壓為600-900V; 在獲得的上述的檢測條件下,在5×10-9-1.0×10-5mol/L濃度范圍內(nèi) 考察美托洛爾的檢測線性范圍;在7.5×10-8-1.0×10-5mol/L濃度范圍內(nèi)考 察阿替洛爾的檢測線性范圍,同時也考察了二者的檢測下限; 5)、美托洛爾和阿替洛爾標(biāo)準(zhǔn)品溶液分離條件的考察 進(jìn)樣時間在1-10s之間變化,10.0-50.0mmol/L之間變化NaH2PO4- Na2HPO4電泳緩沖溶液濃度,2.0-5.0之間變化NaH2PO4-Na2HPO4電泳緩 沖溶液pH值; 6)、空白尿樣及含美托洛爾和阿替洛爾標(biāo)準(zhǔn)品的加標(biāo)尿樣的制備過程 取健康人的尿液,經(jīng)0.22μm濾膜過濾,之后用二次水稀釋10-20倍,作為 空白尿樣;將等體積的美托洛爾和阿替洛爾儲備液加入空白尿樣中配成含美托洛 爾和阿替洛爾標(biāo)準(zhǔn)品濃度均為1.0×10-7-1.0×10-5mol/L的加標(biāo)尿樣; 7)、空白尿樣及含美托洛爾和阿替洛爾標(biāo)準(zhǔn)品的加標(biāo)尿樣的檢測 在5)中所得的最佳分離檢測條件下,獲得空白尿樣及含美托洛爾和阿 替洛爾標(biāo)準(zhǔn)品的加標(biāo)尿樣的電泳圖譜。 【當(dāng)前權(quán)利人】常州儲能材料與器件研究院 【當(dāng)前專利權(quán)人地址】江蘇省常州市河海東路9號 【統(tǒng)一社會信用代碼】121000006051000987 【被引證次數(shù)】8 【被自引次數(shù)】3.0 【被他引次數(shù)】5.0 【家族引證次數(shù)】5.0 【家族被引證次數(shù)】8
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